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低溫冷凍干燥機(jī)在泥土抗生素測(cè)定中的應(yīng)用

 更新時(shí)間:2022-02-11    點(diǎn)擊量:4803
   低溫冷凍干燥機(jī)采用原位預(yù)凍,樣品在冷阱內(nèi)預(yù)凍和干燥,不需要移動(dòng),自動(dòng)控制完成整個(gè)過(guò)程,操作方便,減少中間環(huán)節(jié);超低溫冷凝盤管,大大提高其捕水能力,防止水份逃逸到真空泵中;預(yù)凍溫度低,有利于樣品的成型;擱板帶加熱系統(tǒng),大屏幕液晶觸摸屏可預(yù)設(shè)加熱程序,由PID智能調(diào)節(jié)、多段程序控溫,提高了凍干速度。
  低溫冷凍干燥機(jī)對(duì)泥土中抗生素測(cè)定有著重要應(yīng)用,包括以下步驟:
  1.樣品制備
  通過(guò)冷凍干燥機(jī)在低溫真空環(huán)境下把土壤冷凍干燥,然后再研磨。
  2.提取步驟
  稱取一定量?jī)龈裳心ズ蟮臉悠罚?5mL磷酸鹽緩沖鹽,用NaOH或HCl溶液調(diào)節(jié)pH至4-5后,加入同位素提取內(nèi)標(biāo)液;再加入20mL乙腈后,超聲重復(fù)提取二次,合并提取液,旋蒸濃縮。
  3.分離凈化步驟
  用4mL甲醇洗脫小柱兩次,洗脫液收集于10mL玻璃離心管中;后將洗脫液氮吹濃縮(干浴溫度為35℃)至恰好吹干,加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水(體積比1:1)和50ng進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)液,渦旋混合均勻,用0.22μπι的針筒過(guò)濾器過(guò)濾后,保存于自動(dòng)進(jìn)樣樣品瓶中,作為儀器的凈化試樣。
  4.分析檢測(cè)步驟
  HPLC_MS/MS測(cè)定可使用高效液相色譜儀和質(zhì)譜儀測(cè)定,色譜柱為C18液相色譜柱,3.5μπι·3.0mm·150mm。電噴霧電離源,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式,HPLC條件為進(jìn)樣體積10yL;柱溫40℃;流動(dòng)相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈,流速為0.40 111171^11;通過(guò)各目標(biāo)物的保留時(shí)間、定性離子對(duì)進(jìn)行定性分析;通過(guò)同位素的峰面積比值進(jìn)行定量分析,得出凈化試樣的測(cè)定結(jié)果。
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